Оптико-эмиссионный спектрометр. Принцип работы.
Оптико-эмиссионная спектроскопия является надежным и широко распространённым методом анализа, который используется для определения элементного состава широкого спектра металлов.
Как же работает оптическая эмиссионная спектроскопия?
Часть электромагнитного спектра, используемого в оптико-эмиссионном спектрометре, включает видимый спектр и часть ультрафиолетового спектра.
Что касается длины волны, то она составляет от 130 нанометров до приблизительно 800 нанометров.
Оптико-эмиссионный спектрометр может анализировать широкий диапазон элементов от лития до урана в твердых металлических образцах, работая с обширным диапазоном концентраций, очень высокой доверенностью, высокой точностью и низкими пределами обнаружения.
Элементы и концентрации, определяемые оптико-эмиссионным спектрометром, зависят от тестируемого материала и типа используемого анализатора.
Как же работает оптическая эмиссионная спектроскопия?
Все оптико-эмиссионный спектрометры содержат три главных компонента:
Первый компонент электрический источник
Первым является электрический источник для возбуждения атомов внутри металлического образца, чтобы они излучали характерный свет или оптические и эмиссионные линии.
Для этого необходимо, чтобы небольшая часть образца нагрелась до нескольких тысяч градусов по Цельсию.
Это достигается с помощью электрического высоковольтного источника в спектрометре через электрод.
Разница в электрическом потенциале между образцом и электродом производит электрически разряд.
Этот разряд проходит через образец, нагревает и испаряет материал на поверхности, возбуждая атомы материала, который потом излучает характерные для элемента эмиссионные линии.
Можно произвести две формы электрического разряда: дугу, работающую по принципу «включено-выключено» и напоминающую удар молнии, либо искру – серию множества разрядов, при которой включается и выключается напряжение электрода.
Эти два режима работы используются в зависимости от измеряемого элемента и необходимой точности.
Второй компонент – это оптическая система.
Свет, множественные оптические эмиссионные линии из испаренного образца (плазмы) пропускаются в спектрометр.
Дифракционная решётка в спектрометре разделяет входящий свет на специфические для элемента длины волны, а соответствующий детектор измеряет интенсивность света для каждой длины волны.
Измеренная интенсивность пропорциональна концентрации элемента в образце.
Третий компонент - это компьютерная система.
Компьютерная система получает измерительные интенсивности и обрабатывает эти данные с помощью заранее определенной калибровки для расчёта концентраций элементов.
Пользовательский интерфейс обеспечивает минимальное участие оператора, четко отображая результаты, которые можно распечатать или сохранить на будущее.
Итак, как мы генерируем специфические для элемента оптические эмиссионные линии из металлического образца?
Когда энергия электрического разряда взаимодействует с атомом, происходит выброс некоторых электронов во внешних оболочках атома.
Электроны внешней оболочки менее плотно связаны с ядром атома, потому что они находятся дальше от ядра.
Таким образом, они требуется меньше энергии для выброса.
Выброшенные электроны создают вакантное место, делая атом неустойчивым.
Чтобы восстановить стабильность, электроны с более высоких орбиталей, удаленных от ядра, падают вниз, заполняя вакантное место.
Избыточная энергия, высвобождаемая при движении электронов между двумя энергетическими уровнями или оболочками, излучается в виде специфического для элемента света или оптической эмиссии.
Каждый элемент излучает ряд спектральных линий, соответствующих разным переходам электронов между разными энергетическими уровнями или оболочками.
Каждый переход создаёт определённую оптическую эмиссионную линию с фиксированной длинной волны или энергией излучения.
В типичном металлическом образце, содержащем железо, марганец, хром, никель, ванадий и т.д., каждый элемент излучает множество длин волны, что приводит к большому количеству линий в спектре.
Например, железо излучает чуть более 8000 различных длин волны, поэтому важно выбрать оптимальную эмиссионную линию для данного элемента в образце.
Характерный свет, излучаемый атомами в образце, передается в оптическую систему, где он с помощью высокотехнологичной решетки разделяется на спектральные длины волн.
Эта решетка содержит до 3600 штрихов на миллиметр.
Затем отдельные пиковые сигналы спектральной линии собираются детекторами и обрабатываются для получения спектра, показывающего пиковые интенсивности света в сопоставлении с длинами волн.
Таким образом, оптико-эмиссионный спектрометр обеспечивает информацию качественного характера об измеренном образце.
Однако оптическая-эмиссионная спектроскопия также является количественным методом.
Как мы видим, пиковая длина волны идентифицирует элемент, а пиковая площадь или интенсивность указывают на его количество в образце.
Затем анализатор использует эту информацию для того чтобы высчитать элементный состав образца на основе калибровки с сертифицированным стандартным образцом.
Весь процесс, от нажатия кнопки старта или пускового механизма до получения результатов анализа, может занять всего 3 секунды или до 30 секунд для полного и точного количественного анализа. Все зависит от используемого анализатора, диапазона измеряемых элементов и концентраций этих элементов.
Оптико-эмиссионный спектрометр обладает множеством преимуществ по сравнению с другими методами анализа.
Это быстрый и относительно простой в использовании метод, с помощью которого можно измерить широкий диапазон элементов и концентраций во множестве различных видов материалов.
В том числе он будет подходить для измерения таких важных элементов как углерод, сера, фосфор, бор и азот.
Он весьма точен при изменении следовых элементов и примесей, а также достаточно недорогой по сравнению с другими методами.
ОЭС является оптимальным методом для следового анализа металлов.
Кроме того, в настоящее время это единственный метод, который может анализировать углерод и азот на месте, за пределами лаборатории.
На нашем сайте вы можете более подробно ознакомиться оптико-эмиссионными спектрометрами от компании HITACHI - портативными PMI-MASTER smart и стационарными FOUNDRY-MASTER.
