Задача
В литейном производстве механические свойства отливки определяются не только химическим составом плавки, но и тем, какие фазы образовались при кристаллизации и как они распределены. Одно и то же содержание железа или меди в паспорте плавки может давать и безопасные мелкие включения, и крупные хрупкие кристаллы, с которых начинаются трещины.
Мы взяли образец алюминиевого сплава АК12П и поставили задачу: определить природу интерметаллидных включений в его структуре и сопоставить результаты элементного анализа с теоретическими составами известных фаз. Исследование выполнено на настольном сканирующем электронном микроскопе LANSEM 30 с EDS-приставкой.
Что за сплав: АК12П
АК12П относится к литейным силуминам — сплавам системы алюминий–кремний (ГОСТ 1583-93). Содержание кремния около 10–13 % приближает его к эвтектическому составу (эвтектика Al–Si — около 12,6 % Si), поэтому сплав хорошо заполняет форму, мало усаживается и не склонен к горячим трещинам.
Химический состав образца из паспорта плавки (мас. %, основа — алюминий):
| Элемент | Мас. % | ГОСТ 1583-93 | Роль в сплаве |
|---|---|---|---|
| Si | 10,49 | 10–13 | жидкотекучесть, малая усадка |
| Cu | 0,50 | до 0,6 | прочность |
| Fe | 0,40 | до 0,7 | вредная примесь, хрупкие фазы |
| Mn | 0,34 | до 0,50 | нейтрализует вред железа |
| Zn | 0,13 | до 0,3 | примесь |
| Mg | 0,03 | до 0,10 | упрочнение (Mg₂Si) |
| Ni | 0,08 | — | жаропрочность |
| Ti | 0,07 | до 0,10 | измельчение зерна |
| Zr | 0,005 | до 0,10 | измельчение зерна |
По составу плавка укладывается в требования стандарта (для примесей в ГОСТ, как правило, указан верхний предел). Но состав — это лишь «рецепт». Что получилось в готовой структуре, показывает только микроскопия.
Где применяется
Силумины типа АК12 — «рабочая лошадка» фасонного литья: корпуса приборов, насосов и редукторов, тонкостенные и сложные по геометрии детали, элементы двигателей и арматуры. Для таких изделий важны герметичность, стабильность размеров и отсутствие хрупких включений, поэтому контроль структуры входит в технологическую культуру производства.
Почему одной оптики недостаточно
Металлографический микроскоп — незаменимый первый шаг: он показывает зёренную структуру, эвтектику и общий характер включений. Но у него есть пределы:
- Нет химической информации. На оптическом снимке (см. фото структуры из протокола, шкала 30 мкм) разные фазы выглядят как серые участки близкой яркости. Отличить железистую фазу от медной по виду нельзя.
- Ограниченное разрешение и глубина резкости. Тонкие ветви эвтектики и мелкие включения сливаются, а рельеф травлёного шлифа мешает фокусировке.
- Результат зависит от травления и оператора. Контраст создаётся реактивом, а не свойствами самой фазы.
Рис. 1. Микроструктура образца сплава АК12П (шкала 30 мкм).
Сканирующий электронный микроскоп решает эти задачи: в режиме обратно-рассеянных электронов (BSE) контраст определяется средним атомным номером — тяжёлые фазы светлее лёгких, а EDS-анализ в выбранной точке сразу даёт элементный состав. Вместо вопроса «что это за включение?» вы получаете ответ в течение минуты.
Как проводили исследование
- Микроскоп: настольный СЭМ LANSEM 30, ускоряющее напряжение 15 кВ, детектор BSD (обратно-рассеянные электроны).
- Увеличения 1000–2000×, поле зрения от 170 до 340 мкм.
- EDS-анализ: точечный, время набора спектра 60 с, автоматическая идентификация элементов (алгоритм AutoElementID), безэталонная количественная оценка.
- Выбор места съёмки: с помощью встроенных навигационной и обзорной камер: на экране сразу видно положение держателя, образца и камеры, что экономит время при смене образцов.
Рис. 2. Образец сплава АК12П
Рис. 3. Расположение образца сплава АК12П в микроскопе LANSEM 30: навигационная камера, обзорная камера, изображение с детектора BSE
Результаты
1. Светлая «иероглифическая» фаза — железосодержащий интерметаллид
На BSE-изображении видны яркие разветвлённые включения скелетной формы, напоминающие китайские иероглифы. Две независимые точки на этой фазе дали практически одинаковый результат:
- точка 1: Al 58,25 %, Fe 32,89 %, Si 8,87 %;
- точка 2: Al 59,19 %, Fe 32,05 %, Si 8,76 %.
Рис. 4. Железистая фаза: изображение, спектр и состав в точке 1.
Рис. 5. Железистая фаза: изображение, спектр и состав в точке 2.
На спектре помимо линий Al, Si и Fe заметен малый пик марганца (около 5,9 кэВ), который в количественную таблицу не вошёл. Теоретический состав фазы α-Al₈Fe₂Si: Al 60,7 %, Fe 31,4 %, Si 7,9 %. Совпадение в пределах 1–2,5 % по каждому элементу, причём по железу и кремнию отклонение минимальное. Для сравнения, β-фаза Al₅FeSi (игольчатая, наиболее опасная) содержала бы около 25,5 % Fe и почти 13 % Si — такого мы не видим. Скелетная морфология и состав вместе указывают на α-фазу типа Al(Fe,Mn)Si. Это хорошая новость: в присутствии марганца (0,34 % в паспорте) вредное железо связывается в компактную скелетную α-фазу вместо хрупких игл β-фазы.
2. Светлые частицы с медью — фаза θ (Al₂Cu)
В точке на яркой треугольной частице получено: Cu 55,14 %, Al 43,68 %, Si 1,18 %. Теоретический состав Al₂Cu: Cu 54,1 %, Al 45,9 %. Отклонение около 1–2 %, небольшое количество кремния — вклад окружающей матрицы. Это классическая упрочняющая фаза алюминий–медь, концентрирующаяся в междендритных областях.
Рис. 6. Медная фаза Al₂Cu: изображение, спектр и состав.
3. Кремниевая составляющая эвтектики
Точка на участке эвтектики дала Si 78,40 % и Al 21,60 %. Теоретически кристалл кремния — 100 % Si. Алюминий в спектре — это сигнал окружающей α-матрицы: при 15 кВ область генерации рентгеновского излучения составляет несколько микрометров, а кремниевые кристаллы эвтектики сопоставимы или меньше по размеру. Важный методический момент: при анализе мелких фаз нужно учитывать размер области возбуждения.
Рис. 7. Кремниевая составляющая эвтектики: изображение, спектр и состав.
4. Фаза Al–Cu–Ni: никель «нашёл» свою фазу
Интереснее всего оказалась яркая частица на втором поле: Cu 38,71 %, Al 31,24 %, Ni 26,79 %, Si 1,87 %, Mn 1,39 %. В паспорте никеля всего 0,08 %, но в структуре он не растворяется равномерно, а собирается в отдельной фазе вместе с медью. По составу это Al–Cu–Ni-интерметаллид типа Al₃(Ni,Cu)₂ или Al₇Cu₄Ni. Для Al₃CuNi теория даёт Al ≈ 40 %, Cu ≈ 31 %, Ni ≈ 29 %; мы получили сопоставимое содержание никеля и больше меди при меньшем алюминии. Точное стехиометрическое отнесение требует дополнительных точек и анализа по сечению частицы, но качественный вывод однозначен: это жаропрочная Cu–Ni-содержащая фаза, а Mn и Si, вероятно, пришли из соседних участков.
Рис. 8. Al–Cu–Ni-фаза: изображение, спектр и состав.
Сводная таблица
| Фаза | Измерено, % | Теория, % |
|---|---|---|
| α-Al₈Fe₂Si (точки 1 и 2) | Al 58,3–59,2; Fe 32,1–32,9; Si 8,8–8,9 | Al 60,7; Fe 31,4; Si 7,9 |
| θ-Al₂Cu | Cu 55,1; Al 43,7; Si 1,2 | Cu 54,1; Al 45,9 |
| Кремний эвтектики | Si 78,4; Al 21,6 (вклад матрицы) | Si 100 |
| Al–Cu–Ni фаза | Cu 38,7; Al 31,2; Ni 26,8 | Al₃(Ni,Cu)₂ / Al₇Cu₄Ni |
Выводы
- В структуре АК12П выявлены четыре типа включений: железистая α-фаза Al(Fe,Mn)Si, медная фаза Al₂Cu, кремний эвтектики и Al–Cu–Ni-интерметаллид.
- Измеренные составы согласуются с теоретическими в пределах нескольких процентов — для безэталонного EDS на настольном приборе это отличный результат.
- Оптическая металлография не способна различить эти фазы: по паспорту плавка «в норме», а структура показывает, куда на самом деле ушли железо, медь и никель.
- На одном приборе и за один сеанс получены морфология, качественный и количественный состав включений.
Настольный СЭМ для завода: почему это удобно
- Результат в день пробы. От шлифа до идентификации фазы — минуты, а не дни ожидания внешней лаборатории.
- Компактность. Прибор ставится в лаборатории ОТК без отдельной подготовки помещения, как правило, достаточно обычной розетки.
- Простота работы. Интерфейс с обзорной камерой, автоопределением элементов и готовыми методиками осваивается лаборантом без многолетней подготовки.
- Контроль литья и входного сырья. Анализ браков, оценка влияния модификаторов и режимов литья, входной контроль, разбор рекламаций.
- Экономика. Доступная стоимость владения по сравнению с универсальными лабораторными напольными СЭМ.
Приглашаем в демонстрационный зал СИНЕРКОН
Приезжайте со своими образцами: мы вместе отработаем методику контроля структуры ваших сплавов на LANSEM 30, покажем пробоподготовку, EDS-анализ и картирование, а также поможем подобрать оборудование под ваши задачи и бюджет. Оставьте заявку на сайте СИНЕРКОН — мы согласуем удобное время.
